蒸餾爆沸?蒸餾效率太慢?真空泵出口漏液，實(shí)驗(yàn)室臭臭?加熱鍋升溫太慢?這些頭疼的問(wèn)題，在我們實(shí)際蒸餾的過(guò)程中，相信有很多小伙伴都有遇到過(guò)。那又當(dāng)如何來(lái)避免這些問(wèn)題呢?
在這里，小編給大家分享一下經(jīng)驗(yàn)，咱可以從選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的源頭開始避免。
選購(gòu)之前，先問(wèn)自己以下問(wèn)題：
一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少?
蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些呢?溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍?
這些溶劑是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶劑?
一旦確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型，我們就可以開始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦。
1、明確產(chǎn)品規(guī)格
規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然，特殊情況下，咱還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2、明確產(chǎn)品所需完成的蒸餾任務(wù)
蒸餾效率很關(guān)鍵
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進(jìn)行考量。
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---- 影 響 蒸 餾 效 率 的 關(guān) 鍵 因 素 ----
NO. 1
【 系統(tǒng)的真空值 】
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空zui低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。
真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購(gòu)的時(shí)候，硅膠管自然是了，因其老化效率比橡膠管慢。
NO. 2
【 加熱鍋溫度 】
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
NO. 3
【 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速 】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在*轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是的，8年免維修維護(hù)。
NO. 4
【 冷卻介質(zhì)的溫度 】
為確保*的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
3、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋zui高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑。
